工業(yè)醋酸的測定

冰乙酸測定的項目

1、色度的測定

2、乙酸含量的測定

3、甲酸含量的測定

4、乙醛含量的測定

5、水含量的測定

6、蒸發(fā)殘渣含量的測定

7、鐵含量的測定

8、高錳酸鉀時間的測定

實驗目的

1、了解冰乙酸需測得的各類物質(zhì)，并掌握各類測定方法

2、掌握分光光度計的特性和使用方法

3、掌握比色管、移液管、滴定管等實驗室儀器的使用方法和注意事項

*項

色度的測定：分光光度法

原理：黃度指數(shù)可定量地描述式樣的顏色，用分光光度計或比色計測定并計算試樣的黃變度，從標準比色液的黃變度-鉑鈷色度號的標準曲線查得試樣的色度號，以鉑-鈷色號表示結(jié)果。

  注：黃變度為標準比色液與水的黃度指數(shù)的差值。

試劑：鉑-鈷標準比色液   在0到30號范圍內(nèi)配制不少于10個色號的標準比色液。

儀器：分光光度計、比色皿：厚度1cm、比色計

操作步驟：

（1）在1000ml容量瓶中將1.00g六水合氯化鈷和1.245g鉑酸鉀溶于水中，加100ml鹽酸溶液，定容至刻度，混勻。配制成標準比色母液。（500色度號）

（2）用移液管將標準比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml，15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分別移于500ml的容量瓶中加水至刻度混勻，配成2，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，鉑-鈷色度號的標準鉑-鈷對比溶液。

（3）調(diào)整分光光度計（空皿放入?yún)⒈瘸?，水放入樣品池）使透光度?/span>100%，測試并計算水、標準比色液及樣品的透光度和黃變度：以標準比色液的鉑-鈷色號為橫坐標，對應的黃變度為縱坐標，繪制標準曲線。根據(jù)式樣的黃變度，由標準曲線查出樣品的色度號。

第二項

乙酸含量的測定：滴定法

  試劑：酚酞指示液：5g/L、氫氧化鈉標準溶液：1mol/L

  原理：以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液中和滴定，計算時扣除甲酸含量。

操作步驟：

乙酸含量的測定：滴定法（GB/T1628-2008）

    用具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣，（至0.0002g），置于250ml錐形瓶中，加50ml無二氧化碳水，并將稱量瓶蓋搖開，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微粉紅色，保持5s不褪色為終點。

計算結(jié)果

      乙酸的質(zhì)量分數(shù)W1，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：

式中：

      V——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位   為 ml ；

       C——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位 mol/L ；

       m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位 g ；

       M1——乙酸的摩爾質(zhì)量，單位 g/mol（M1=60.05）；

      1.305——甲酸換算為乙酸的換算系數(shù)；    

       W2——測得的甲酸的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示。

取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.15%

第三項

甲酸含量的測定（碘量法）

試劑：鹽酸溶液：1+4     碘化鉀溶液：250g/L  次溴酸鈉溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L    溴化鉀-溴酸鉀溶液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L    硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L   10g/L的淀粉指示液

儀器：500ML錐形瓶  100ML容量瓶  真空泵或水流泵（維持真空度1X10⁴Pa以下）

原理：總還原物的測定：過量的次溴酸鈉溶液氧化試樣中的甲酸和其他還原物，剩余的次溴酸鈉用碘量法測定。
除甲酸外其他還原物的測定：在酸性介質(zhì)中，過量的溴化鉀-溴酸鉀氧化除甲酸外的其他還原物，剩余的溴化鉀-溴酸鉀用碘量法測定。
甲酸含量由兩步測定值之差求得。
 

步驟：

1.總還原物的測定：

  將100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真空的錐形瓶上，打開滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200ml液體的真空度，關閉活塞，拔出連接泵的活塞，通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸鈉溶液，每次用5ml水沖洗滴液漏斗，洗兩次，再通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml試樣，每次仍用5ml水沖洗滴液漏斗，沖洗兩次，混勻。在室溫下靜置10分鐘，然后通過滴液漏斗吸入5ml碘化鉀溶液和20ml鹽酸溶液，劇烈振搖30s打開滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml水于錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加約2ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為終點，同時做空白試驗。

2.除甲酸外其他還原物的測定：

   移取25ml溴化鉀?a?a溴酸鉀溶液于已盛有90ml水的500ml錐形瓶中，將滴液漏斗置于錐形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液體的真空度，關閉滴液漏斗活塞，拔出連接泵的活塞，通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml試樣，每次用5ml水沖洗滴液漏斗，沖洗兩次，再吸入10ml鹽酸溶液，混勻。在室溫下靜置10分鐘，然后通過滴液漏斗吸入5ml碘化鉀溶液和50ml水混勻后打開滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加約2ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為終點，同時做空白試驗。

結(jié)果計算

 第四項

乙醛含量的測定（滴定法）

試劑:亞硫酸氫鈉溶液：18.2 g/L

       稱取1.66g

 碘標準溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L

硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L   淀粉指示液：10g/L

操作步驟：

（1）移取10mL試樣，置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入50mL亞硫酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，混勻并靜置30min，為試驗溶液。

（2）移取50ml 碘標準溶液于碘量瓶中，并放到冰水浴中靜置。取試驗溶液20mL于碘量瓶中，硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為終點。

（3）在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

結(jié)果計算

第五項

水分的測定

操作步驟：

向儀器中加入卡爾費休試劑（電解液），調(diào)節(jié)儀器，使儀器進入工作狀態(tài)，按要求進行標定。取50ul或適量樣品，注入水分測定儀中，待反應完畢后，在顯示屏上讀取水的質(zhì)量或質(zhì)量分數(shù)值。

用注射器稱取試樣3.5g，到0.001g。稱樣時，注射器針頭應用橡膠墊密封。

取兩次平行測定的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.01%。

第六項

蒸發(fā)殘渣的測定（6324.2-2004）

 操作步驟：

（1）將150ml潔凈的石英蒸發(fā)皿放入（110±2）℃的烘箱中加熱2h取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，至0.1mg。移取100ml試樣于已恒重的蒸發(fā)皿中，放于水浴上，維持適當溫度，在通風櫥中蒸發(fā)至干，再將蒸發(fā)皿置于預先已恒溫至（110±2）℃的烘箱中加熱2h取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，至0.1mg。重復上述操作至恒重。

     （2）取兩次平行測定的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.001%。

結(jié)果計算

蒸發(fā)殘渣（質(zhì)量百分數(shù)）：

W=[（m－m0）/ρ.V]×100

式中：

     m------蒸發(fā)殘渣加空蒸發(fā)皿的質(zhì)量數(shù)值，g

     m0----空皿的質(zhì)量數(shù)值，g

    ρ------試驗溫度下試樣的密度，g/ml

     V------試樣體積，ml

表格

第七項

鐵含量的測定

實驗試劑和儀器

水

鹽酸溶液：1+1

鐵標準溶液，0.01mg/mL：吸收鐵標準溶液（0.1mg/mL）

用水稀釋10倍。使用時配制;

乙炔：體積分數(shù)不小于99.5%

原子吸收光譜儀（附鐵空心陰極燈）

步驟

試樣的制備

移取100mL試樣于150mL圓底瓷或玻璃蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸干，殘渣用2mL鹽酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度。

工作曲線的繪制

結(jié)果計算

表格一

表格二

第八項

高錳酸鉀時間的測定

試劑：配制高錳酸鉀溶液用水

           高錳酸鉀溶液:0.2g/L

           標準比色溶液

儀器：比色管：50mL；長型、磨口、聚塞、光學透明。

           恒溫水浴

操作步驟：

（1）取適量水加足量高錳酸鉀煮沸30min，如褪色再補加高錳酸鉀使溶液成淡粉紅色，冷卻至室溫制成配制溶液用水。稱取0.2g高錳酸鉀至0.001g，用已制備的水溶解，在1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混勻。避光保存2周。稱取190mg六水合氯化鈷，加入16ml 500號鉑鈷標準溶液，溶解后，用水定容至50ml混勻，該標準比色液的顏色為樣品溶液在高錳酸鉀試驗中褪色后的終點顏色。

（2）移取20ml試樣，加入到50ml比色管中，再加6ml水置于（15±0.5）℃的恒溫水浴中，水浴的水保持距比色管頂約25mm處，恒溫15min，當樣品達到規(guī)定溫度后，用移液管加入3.0ml高錳酸鉀溶液，邊加邊計時，立即蓋上瓶塞，搖勻，放回水浴中，經(jīng)常將比色管取出與同體積的標準比色液比較。接近結(jié)果時，每分鐘比較一次，記錄兩種溶液顏色一致的時間。以分鐘計時。（注意：避免試液暴露在強日光下）

四、生產(chǎn)工藝

1、生產(chǎn)原理

  主反應

    2CH₃CHO+O₂→2CH₃COOH

  副反應

    CH₃CHO+O₂ →CH₃COOOH

    CH₃COOH →CH₃OH+H₂O

    CH₃OH+O₂ →HCOOH+H₂O

    CH₃COOH+CH₃OH →CH₃COOCH₃+H₂O

    3CH₃CHO+O₂ →CH₃CH(OCOCH₃)2+H₂O

    CH₃CH(OCOCH₃)₂ →(CH₃CO)₂O+CH₃CHO

2、工藝條件

   原料配比：乙醛與投氧量摩爾比為2：1

   反應溫度：343~353K

   反應壓力： 0.15MPa

   催化劑：    醋酸錳

理化性質(zhì)

相對密度（水為1）：1.050 凝固點(℃):16.7

沸點（℃）：118．3 粘度(mPa.s)：1．22（20℃）

20℃時蒸氣壓（KPa）：1.5

　　外觀及氣味：無色液體，有刺鼻的醋味。

　　溶解性：能溶于水、乙醇、及甘油等有機溶劑。

　　相容性：材料：稀釋后對金屬有強烈腐蝕性，316#和318#不銹鋼及鋁可作良好的結(jié)構(gòu)材料。

檢驗報告單